刘雅红,李西瑞,刘戎本文对地西泮的 GC- ECD检测方法进行了研究。此方法的样品前处理步骤是 :以乙酸乙酯提取 ,经振荡、离心、浓缩后 ,以 C1 8固相萃取 (solid phase extraction,SPE)小柱净化 ,洗脱液以无水硫酸钠脱水后浓缩 ,残存物以色谱纯正己烷溶解 ,GC- ECD检测。色谱条件为 :载气高纯氮流速为 18psi;进样品温度为 2 90℃ ,检测器温度为 375℃ ,补充气氮气流速为 36 m l·min- 1 ;柱温升温程序为 15 0℃保持 0 .5 min,以每分钟 2 0℃的速度升至 2 6 5℃并保持 10 min。本方法线性范围为 2～ 5 0 0 0 ng/ml(或 ng/ g) ,最低检测限以 3倍信噪比计算为 2 ng/ m l(或 ng/ g) ;地西泮在猪血浆、组织中 GC- ECD分析不同浓度样品的平均回收率分别为 :血浆为 88.7% ,肌肉 76 .7% ,肝脏 88.8% ,肾脏 93.1% ,肺脏 89.4 %。本方法批内、批间变异系数的均值分别为 8.89%和 9.6 1% ,方法的重现性较好。本检测方法具有简便、准确、灵敏 ,线性范围宽、适用性强及有机溶剂污染少等特点 ,为地西泮及其他镇静催眠药在动物血浆及组织中的检测工作提供参考
2003年09期 46-49页 [查看摘要][在线阅读][下载 102k] [下载次数：176 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：9 ] |[阅读次数：32 ]